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微波消解之注意事項(xiàng)篇
更新時(shí)間：2016-12-21 點(diǎn)擊量：11144
微波消解做為一種快速的樣品前處理方法，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域。用戶(hù)在享受它帶來(lái)的好處同時(shí)，也必須要注意一些問(wèn)題。本文結(jié)合新儀微波消解儀的特點(diǎn)，講一下以下幾方面的注意事項(xiàng)。
首先，要注意取樣量問(wèn)題。這個(gè)問(wèn)題看似簡(jiǎn)單，確是一個(gè)容易犯錯(cuò)的環(huán)節(jié)。具體的取樣量是多少？沒(méi)有定值，要分類(lèi)來(lái)看。一般來(lái)說(shuō)要0.5克以下，但某些難溶物質(zhì)或反應(yīng)劇烈物質(zhì)還要少一些，比如塑料類(lèi)樣品，大多是高分子聚合物，既難溶且反應(yīng)也劇烈，取樣量都是在0.1克以下。還有難溶的礦物，如石墨，氧化鋁等，也是要在0.1克以下。而反應(yīng)較劇烈的汽油柴油及石油等工業(yè)油，取樣在0.1克以下，而且要提前加熱預(yù)處理后在上機(jī)。含有機(jī)溶劑的油墨，油漆，涂料，軟膠囊，化妝品，酒類(lèi)等，取樣量在0.1-0.5克之間，但要先把有機(jī)溶劑揮發(fā)后并加熱預(yù)處理后在上機(jī)消解。植物油，含脂肪、蛋白質(zhì)高的樣品都要加熱預(yù)處理。環(huán)境樣品方面，土壤的取樣量一般在0.1-0.3克之間，污水可以在20-25毫升，空氣濾膜在0.25克以下。需加熱預(yù)處理的，都要待黃煙冒盡再進(jìn)行上機(jī)消解。將樣品加入消解罐時(shí)要注意都沉到杯底，避免沾到罐壁上，以免泄漏或?qū)е戮植窟^(guò)熱。還有就是同類(lèi)樣品一起消解，不同樣品分開(kāi)做。再?gòu)?qiáng)調(diào)一下，易燃易爆危險(xiǎn)品嚴(yán)禁微波消解。
其次，加酸量的問(wèn)題。加酸一般范圍是8-30毫升，但其實(shí)應(yīng)用zui多的為8-10毫升左右。消解有機(jī)物（食品藥品生物塑料樣品）一般是以硝酸為主，輔助加1毫升雙氧水或1毫升濃硫酸，雙氧水和濃硫酸一般不超過(guò)2毫升，嚴(yán)格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料，需加入1-2毫升硫酸，個(gè)別含有少量無(wú)機(jī)物的，需加入1-2毫升氫氟酸。無(wú)機(jī)物（礦物土壤金屬等）以王水或逆王水為主，輔助加2毫升氫氟酸。若消解過(guò)程產(chǎn)生氟化鈣沉淀可加硼酸溶解，也可將氫氟酸改加為氟硼酸。氧化鋁用硫酸加磷酸（3：2）來(lái)消解。某些無(wú)機(jī)物（金屬類(lèi)）也可用鹽酸消解。有些含有少量有機(jī)物的淤泥、土壤等樣品，可酌情加1毫升雙氧水。污水中測(cè)磷需加過(guò)硫酸鉀溶液消解。
再次，就是罐體需注意問(wèn)題。新儀微波消解罐是采用全密閉方式，裝罐需要注意幾點(diǎn)，*就是主罐必須要加樣品，試劑空白用其它罐來(lái)做。二就是杯蓋密封碗要擴(kuò)口，防止初始加熱階段泄漏。三是主控杯蓋測(cè)溫孔內(nèi)不能進(jìn)酸，防止腐蝕溫度傳感器。另外，外罐和罐架要保持干燥，內(nèi)罐清洗需用稀酸浸泡，清洗過(guò)程不能用硬毛刷刷內(nèi)壁，防止刷出劃痕。主控罐架壓電晶體部分要避免接觸液體，擰緊爆裂塊前要觀察罐體是否端正放在罐架上，以免壓偏。內(nèi)罐上做標(biāo)記可以用記號(hào)筆寫(xiě)，不能貼標(biāo)簽。
zui后，儀器的程序設(shè)置問(wèn)題。程序設(shè)置一般來(lái)說(shuō)，，*步溫度在120-150之間，然后每步升溫幅度不超過(guò)50度，消解樣品溫度一般不超過(guò)210度，做微波萃取樣品溫度一般在200度以下。設(shè)置功率按照（罐數(shù)+1或2）×100的原則。MASTER-40的功率設(shè)置嚴(yán)格按照應(yīng)用手冊(cè)要求來(lái)執(zhí)行。運(yùn)行時(shí)間*步一般在10分鐘左右，中間步驟在5分鐘左右，zui后一步分兩種情況，若易消解樣品如食品藥品等，一般設(shè)定為10-15分鐘，難消解樣品如塑料、礦物等，設(shè)定為20-30分鐘。具體消解過(guò)程中可視消解情況靈活變動(dòng)。
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